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模压石墨材料

  XRD 措施是原料探索的要紧措施之一,苛重用于外征原料的晶体构造、晶面间距、2元彩票晶格参数和结晶度等。可对石墨烯的还原水准、层间距和缺陷境况举行剖释评议。

  除了以上所述的外征措施外,分别的运用界限均有我方特有的石墨烯外征要领。这些外征措施的不休完好,也为石墨烯家产的急迅起色供给了有力保证。

  对照三种还原剂的还原成绩,对各自制备的石墨烯原料举行了EDS 剖释,如图3所示。测试结果剖明,水合肼还原制备的石墨烯原料的O 含量清楚低于前两种还原剂制备的石墨烯,可睹水合肼是三种还原剂中还原成绩最好的。

  图6 为石墨和石墨烯的拉曼光谱,石墨烯的拉曼光谱中有两个主峰,G 峰正在1 580 cm-1邻近,反映薄膜的对称性,2D 峰正在2 700 cm-1邻近,为双声子共振拉曼峰。G 峰对薄膜的应力影响较量敏锐,或许有用反映出石墨烯薄膜的层数,跟着层数的增添,G 峰会向左搬动。2D 峰指双声子拉曼共振峰,为区域畛域声子的二级拉曼散射峰,每每也会对石墨烯层数有直观反映,跟着层数的增添,2D 峰会往右搬动,峰的半高宽( FWHM) 也会增添。

  尚有作品剖明,通过检测声子频率等措施,Raman 光谱还可能用来测试石墨烯的板滞本能和导热本能。可睹,该措施是石墨烯探索的一种出格要紧的外征要领,通过对石墨烯层数、缺陷等构造外征和板滞本能和导热本能等本能外征,为石墨烯原料的探索供给较大的助助。

  可睹,该措施对石墨烯制备质料的外征具有必定的效率,或许为石墨烯制备工艺的订正供给必定的按照。

  常用的石墨烯评议外征要领苛重有: 傅里叶红外光谱仪( FTIR) 、扫描电子显微镜( SEM) 、透射电子显微镜( TEM) 、拉曼光谱仪( Raman) 、原子力显微镜( AFM) 、X 射线衍射仪( XRD) 、同步热剖释仪( TGA-DSC) 、激光导热仪( LFA) 、四探针测试仪等。

  Raman 措施是基于光通过样品时发作拉曼散射效应举行剖释,或许通过剖释样品拉曼光谱的频率,强度,峰位和半峰宽等对石墨烯原料的层数、缺陷、晶体构造、声子能带等举行外征。是石墨烯原料测试剖释的要紧要领。

  AFM 措施可能对石墨烯皮相形色举行视察剖释,同时可能丈量出石墨烯片层的厚度。对石墨烯原料的片层质料举行外征。

  由还原反映产品的XRD图谱( 图9( c) ) 看到,正在2θ 为23°邻近展现了衍射峰,峰变宽并且强度削弱,且与石墨的衍射峰处所左近,剖明实行产品为石墨烯。图9 ( c) 中2θ 为10. 7°邻近的氧化石墨( 001) 晶面衍射峰一律消逝,声明氧化石墨己一律被还原疏散成单层的石墨烯。石墨烯的衍射峰变宽并且强度削弱的情由正在于它是单层石墨,仍然发作了层间剥离,并且单片尺寸减小,晶体构造完备性降低且无序度增添。个中正在2θ为23°经邻近展现的细微肩峰声明正在石墨烯晶体构造中存正在有必定的缺陷,而且石墨烯片层之间有重逢地步。

  可睹,该措施可对石墨烯片层构造和晶格构造完备性举行外征,对石墨烯样品的质料和构造缺陷剖释具有必定的助助。

  图9为氧化石墨还原法制备石墨烯时石墨、氧化石墨和石墨烯的XRD 图谱,从图9( a)可能看出,石墨正在2θ 为26°邻近有一个很强的衍射峰,为石墨的( 002) 晶面衍射峰,而没有其它的衍射峰存正在,这声明石墨的晶体片层的空间排布出格规整。当石墨被氧化后( 图9( b) ) ,石墨的( 002) 晶面衍射峰己经消逝,而正在2θ 为10. 70°邻近展现了一个很强的衍射峰,为氧化石墨( 001)晶面的衍射峰,声明通过氧化反映使石墨的晶体构造转化为氧化石墨的构造。

  图2 为某实行室分离采用无水乙醇( AHy) 、乙二醇( EHy) 和水合肼( Hy) 为还原剂,通过氧化石墨还原法制备获得的石墨烯皮相形色。颠末无水乙醇和乙二醇还原后,石墨烯原料的片层构造比氧化石墨更薄更透后,褶皱地步更清楚,片层之间隔绝增大。二水合肼还原制备的石墨烯清楚比无水乙醇和乙二醇还原制备的石墨烯片层面积小,陈设纷乱,聚集紧凑。

  同步热剖释仪( TGA-DSC) 苛重用于测试石墨烯原料的热宁静性,测试结果或许响应氧化石墨还原法中石墨烯的还原水准。

  激光导热仪( LFA) 苛重用于外征石墨烯薄膜的导热本能。四探针测试仪苛重用于外征石墨烯薄膜的电阻率。通过这些测试措施对石墨烯原料的本能评议,或许为石墨烯制备工艺的订正供给按照,为高质料石墨烯的得胜制备发作助助。

  FTIR 可能对石墨烯原料的分子构造和官能团举行剖释,同时也可能鉴识个中的官能团类型,不过不行确定官能团的浓度。该检测措施常用于采用氧化石墨还原法制备石墨烯时外征氧化石墨和石墨烯的氧化、还原水准。

  SEM 每每用来剖释样品的皮相形色,并可愚弄其附带的X 射线能谱仪( EDS) 对样品因素举行剖释。可用于对原料石墨、氧化石墨和各样石墨烯原料样品的皮相形色举行视察剖释,并通过EDS 剖释样品中的C、O 元素的含量,以对样品的氧化或还原的成绩举行评议。

  同时尚有文献剖明,应用原子力显微镜的纳米压入措施,可能对石墨烯片层的断裂强度和弹性模量等板滞本能举行测试。测试示妄图如图所示。可睹,该措施不单或许对石墨烯原料的构造举行外征,也或许外征原料的板滞本能。是石墨烯原料探索的一种要紧的剖释评议措施。

  石墨烯的外征概略可分为两类: 一类为构造评议,苛重是对制备出的石墨烯片层构造、缺陷浓度、还原水准等方面举行外征,以判决石墨烯质料;另一类为本能评议,苛重是对石墨烯原料的导电、透光、板滞本能、热宁静性、导热本能等举行外征,以判决其本能良好性。

  图7为石墨烯的AFM 和对应的样品高厚图谱,图中AFM 图像横坐标为试样尺寸( μm) ,纵坐标为分别样品厚度所对应的颜色,样品高度图谱横坐标为测试到原点的隔绝( μm) ,纵坐标为样品厚度( nm) ,可能看出石墨烯显现犯警例的片状构造,高度图中可能看出该石墨烯的样品厚度正在0. 78 nm 支配,大约为两层石墨烯叠加的厚度,剖明制备出的石墨烯质料较好。

  石墨烯的拉曼光谱中每每会展现众个缺陷峰,D 峰正在1 350 cm-1邻近,被以为是石墨烯的无序振荡峰,D 峰和G 峰的比值吐露了缺陷的密度, ID/IG 比值越大,声明缺陷密度越高。D + D峰正在2 935 cm-1邻近,D 峰与D峰发作于谷间和谷内散射的历程,两者的比值吐露了缺陷的类型,ID /ID比值约为13 时,吐露缺陷类型为sp3 杂化缺陷; 当比值约为7 时,吐露缺陷类型为空隙缺陷; 当约为3. 5 时,吐露缺陷类型为边际缺陷。

  可睹,该措施或许对制备的石墨烯构造举行外征,对分别措施制备石墨烯质料把握起到必定的向导旨趣,或许为制备工艺的订正供给助助。

  TEM 措施可能对石墨烯皮相的微观形色举行视察,并且或许丈量出清楚的悬浮石墨烯构造和原子标准的细节。同时愚弄电子衍射格式可能鉴识单层和众层石墨烯。

  图1 为某实行室应用氧化还原法制备石墨烯历程中采用分别用量水合肼制备出的石墨烯红外光谱图。当水合肼用量为0. 05 ml 时,产品皮相官能团改变较小。跟着水合肼用量的增添,正在2 930、2 850cm-1 处所邻近CH2对称和抵制称伸缩振动、1 720 cm-1处所邻近的C = O 振动和1264 cm-1处所邻近C—O—C 振动惹起的招揽峰渐渐削弱。当用量到达1 ml 时,这些官能团振动惹起的招揽峰根基消逝,吐露氧化石墨被一律还原,十足转化为石墨烯。

  图5 是对石墨烯样品的透射电镜外征结果。可能看出,石墨烯显示出透后的构造,声明该石墨烯样品的厚度出格薄,正在样品的局部区域可能视察到褶皱,这是因为石墨烯片层彼此叠加或边际地带卷曲形成的。从高倍判袂图中,可能看出石墨烯皮相纹理清楚,平整有序。电子衍射图谱中显示出六角衍射光斑,声明石墨烯样品晶格构造较为完备。

  可睹,该措施对石墨烯制备原料的拣选,制备的石墨烯或合系产物皮相形色剖释,制备工艺的订正等方面的就业均具有必定的向导效率。

  如图4 所示,样品中有匀称的石墨烯薄层,且可能看出石墨烯的二维蜂窝状的碳原子点阵构造。