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石墨材料

  将100 mg 氧化石墨离别于100 g 水溶液中,取得棕黄色的悬浮液,再正在超声要求下离别1 h,取得褂讪的离别液。然后移入四口烧瓶中,升温至80℃,滴加2 mL 的水合肼,正在此要求下响应24 h 后过滤,将取得的产品顺序用甲醇和水冲洗众次,再正在60℃的真空干燥箱中饱满干燥,保全备用。

  1:干燥后的氧化石墨烯,取出100mg离别于100g水溶液中,取得棕黄色悬浮液

  重要原原料:石墨粉(粒度小于30m的粒子。含量大于95%,碳含量99.85%), 浓硫酸(95%98%),高锰酸钾,硝酸钠,双氧水30%,盐酸,氯化钡,水合肼80% 氧化石墨(GO)的制备

  8响应到30分钟后,将去离子水列入锥形瓶,然后将温度升高至98℃,一连加热20min,溶液呈棕黄色,冒出红烟

  4:将石墨和硝酸钠同化列入锥形瓶,搅拌响应三分钟,然后将高锰酸钾列入锥形瓶

  矫正的Hummers法制备氧化石墨:正在冰水浴中安装好500 ml的响应瓶,将5 g石墨粉和5 g硝酸钠与200 ml浓硫酸同化匀称,搅拌下列入25 g高氯酸钾,匀称后,再分数次列入15 g高锰酸钾,节制温度不超出20 ℃,搅拌一段岁月后,撤去冰浴,将响应瓶改变至电磁搅拌器上,电磁搅拌一连24 h。之后,搅拌下徐徐列入200 ml去离子水,温度升高到98 ℃足下, 搅拌20 min后,列入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。然后分次以10000 rpm转速离心阔别氧化石墨悬浮液,并先后用5%HCl溶液和去离子水洗涤直到阔别液pH=7。将取得的滤饼真空干燥即得氧化石墨。氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

  2:用试管量取23mlH2SO4,再用电子天平称取1g石墨,0.5g硝酸钠,3g高锰酸钾

  注:低温响应(<20℃)中,因为温度很低,硫酸的氧化性对照低,不敷以供应插层响应的驱动力,于是,石墨烯原先没有被氧化。当列入高锰酸钾后,溶液的氧化性巩固,石墨烯的边际最初被氧化。跟着氧化进程的举办和高锰酸钾列入量的加众,石墨里的碳原子平面机闭渐渐酿成带有正电荷的平面大分子,边际局部因氧化而产生卷曲。此时,硫酸氢根离子和硫酸分子渐渐进入石墨层间,酿成硫酸-石墨层间化合物。中温响应(<40℃)时,硫酸-石墨层间化合物被深度氧化,同化液显示褐色。高温响应(90℃-100℃)阶段,糟粕的浓硫酸与水感化放出多量的热,使同化液温度上升至 98℃足下,硫酸-石墨层间化合物产生水解,多量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间,成为层间水并摒除出硫酸,而水中的 OH-与硫酸氢根离子产生离子交流感化,置换出局部硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相联合,结果使石墨层间距变大,展示石墨烯体积膨胀气象,此时溶液呈亮黄色。正在水洗和干燥进程中,氧化石墨层间的 OH-与 H+联合以水分子时势脱去,以是产品由金黄色渐渐酿成玄色。

  10:取下锥形瓶趁热过滤,2元彩票并用HCL和去离子水洗涤,待盈余固体正在滤纸褂讪后,用镊子把滤纸取出,再用一块清洁的滤纸衬正在底部,一块放到60℃的干燥箱中饱满干燥。

  一方面,含氧基团为亲水性,它们的引入改观了石墨烯的水溶性,使氧化石墨正在水中熔解度变大,褂讪性加众,这一点正在科研中,众被用来制备改性石墨烯。另一方面,含氧基团的引入因为空间位阻效应使石墨层间距变大,减小了石墨层间的聚会气象。

  完全的工艺流程:正在冰水浴中安装好250 mL 的响应瓶,列入适量的浓硫酸,搅拌下列入2 g 石墨粉和1 g 硝酸钠的固体同化物,再分次列入6 g 高锰酸钾,节制响应温度不超出20℃,搅拌响应一段岁月,然后升温到35℃足下,延续搅拌30 min,再徐徐列入肯定量的去离子水,续拌20 min 后,并列入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。趁热过滤,并用5%HCl 溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。结果将滤饼置于60℃的真空干燥箱中饱满干燥,保全备用。

  注:石墨历程强氧化剂氧化取得氧化石墨,正在石墨层的六元环上酿成羟基、环氧基和羧基。

  3:取出溶液放到四口烧杯中,升温到80℃,再滴加20ml水合肼,响应24小时过滤

  浓硫酸:强质子酸,进入石墨层间。高锰酸钾:强氧化剂氧化,天生氧化石墨(GO)历程超声剥离取得氧化石墨烯。水合肼:还原剂,出去氧化石墨烯外面的含氧官能团,取得石墨烯。硝酸钠:正在强酸情况下,硝酸根具有强氧化性。双氧水:除去氧化中众余的高锰酸钾,氧化成2价锰离子除去。稀盐酸:洗去此中的金属离子,硫酸根离子,氯化钡:检测此中的硫酸根离子。

  3:用镊子企业不断转自放到锥形瓶,之后把浓硫酸轻轻倒入锥形瓶,然后放到电磁搅拌器中。

  石墨烯制备:图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。将氧化石墨研碎,称取300 mg离别于60 ml去离子水中,取得棕黄色的悬浮液,超声离别1 h后取得褂讪的胶状悬浮液。然后改变到四口烧瓶中,列入600 mg硼氢化钠和50 mg十二烷基苯磺酸钠,升温至80 ℃,正在此要求下回流16 h后离心阔别,顺序用丙酮和去离子水洗涤至pH=7,将取得的滤饼真空干燥后保全备用, 记为GS1。遵循同样的伎俩正在不加离别剂的要求下制备取得石墨烯GS。